Resin Penukar Anion (RPA)

A. JUDUL PERCOBAAN
Resin Penukar Anion (RPA)
B. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan konsentrasi ion OH- dan Cl- dalam campuran sampel
C. DASAR TEORI
Kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-ion anorganik, baik itu kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Fasa diam dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik yang terbuat dari polimer polistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil benzena. Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai gugus fenil bebas yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik (misalnya gugus amina).
Suatu larutan dan padatan resin yang saling bersinggungan dapat saling menukarkan ion-ion yang bermuatan sama tanpa mengubah komposisi polimer organik tersebut. Peristiwa ini disebut penukaran ion.
Berdasarkan jenis ion / muatan yang dipertukarkan, resin dapat dibagi menjadi 2, yaitu: resin penukar kation dan resin penukar anion.
Resin penukar ion adalah bahan padat yang mengandung bagian aktif dengan ion-ion yang tidak dipertukarkan. Penukar ion dapat berupa penukar kation atau penukar anion. Hal ini bergantung bahan aktifnya yang bersifat basa dan dapat menukar anion, dan sebaliknya. Dalam praktikum kali ini kami membahas tentang resin penukar anion.
Resin penukar anion ini mempunyai gugus samping yang bersifat basa seperti anion primer, sekunder, dan tersier tempat melekatnya anion Xn-. Resin penukar anion dibuat dengan mereaksikan metil hidroksi metil eter dengan senyawa amina. Amina-amina tersier akan menghasilkan resin amonium kwartener yang bersifat basa kuat dan poliamina akan menghasilkan resin berbasa lemah.




















Gambar reaksi pembentukan resin penukar anion
Bentuk resin ini biasa disingkat dengan R-N+ (CH3)3OH- atau R+-OH-. Dalam menggantikan reaksi pertukaran, anion yang berada dalam larutan menggantikan OH- pada padatan.
nR+ - OH- + Xn- à RnX + nOH-
Dimana :
R = gugus fungsional dari resin
OH- = gugus alih fungsional
Xn- = anion, seperti : Cl-, F-, dll.
Untuk resin penukar anion urutan bertambah kuatnya penyerapan sesuai dengan urutan bertambah kecilnya ukuran ion yang terhidrasi yang biasa dituliskan sebagai berikut:
F- CN- HCO3- Cl- HSO3- OH- Br- NO3- I-
Resin penukar anion dibagi menjadi dua, yaitu: resin penukar anion basa kuat yang mengandung gugus amonium kuartener, rumus umumnya Res-NR3OH dengan R adalah radikal alifatis atau aril alifatis dan resin penukar anion basa lemah yang mengandung gugus amina tersier dengan rumus umum Res-NO2.



D. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan antara lain:
- statif untuk kolom resin
- kolom resin
- erlenmeyer 250 ml
- gelas kimia 250 ml
- gelas ukur 50 ml
- labu ukur 100 ml
- pipet gondok 10 ml dan karet penghisap
- pipet tetes
bahan-bahan yang digunakan antara lain:
- resin (untuk penukar anion)
- larutan NaOH 1 M
- air suling
- kertas lakmus merah
- larutan sampel untuk anion
- indikator metil jingga
- larutan HCl ± 0,1 M

E. CARA KERJA
1. Regenerasi dan pencucian kolom resin












2. Menentukan OH- awal









3. Menentukan OH- total










F. DATA PENGAMATAN
1. Penentuan OH- awal
Percobaan ke- V HCl 0,1 M (ml) mmol
1 4,0 0,40
2 4,2 0,42
3 4,5 0,45

2. Penentuan OH- total
Percobaan ke- V HCl 0,1 M (ml) mmol
1 8,9 0,47
2 9,0 0,48
3 9,1 0,49

[OH-] awal = 0,042 M
[OH-] total = 0,048 M
[OH-] akhir = 0,006 M

G. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN
1. Regenerasi dan pencucian kolom resin
Langkah pertama adalah menghilangkan gelembung udara yang terdapat pada resin dengan cara menjungkirbalikkan kolom resin. Kemudian memasukkan 25 ml NaOH 1 M ke dalam kolom resin dan membuka kran sehingga NaOH keluar semua. Tujuan dari penambahan NaOH ini adalah untuk mengaktifkan kembali kolom resin (membasakan kolom resin). Selanjutnya membilas kolom resin dengan air suling 5 x 25 ml sampai tetesan terakhir tidak bersifat basa lagi. Untuk mengujinya digunakan kertas lakmus merah. Dimana pada pengujian , kertas lakmus merah tetap berwarna merah. Hal ini menunjukkan bahwa kolom resin bersifat netral. Pembilasan dengan air suling dimaksudkan untuk menghilangkan ion OH-. Untuk menjaga agar kolom resin tidak kekeringan adalah mengisi kolom resin dengan air hingga ½ - 1 cm diatas resin. Setelah itu resin siap digunakan.
2. Menentukan OH- awal
Mengencerkan larutan sampel 10 kali. Kemudian pipet 10 ml dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. Menambahkan 40 ml air dan 3 tetes indikator metil jingga. Warna larutan menjadi kuning muda jernih. Tujuan dari penambahan indikator metil jingga adalah untuk mengetahui titik akhir titrasi dengan timbulnya perubahan warna. Kemudian dititrasi dengan HCl 0,1 M. warna larutan dari kuning muda menjadi oranye-pink. Persamaan reaksi yang terjadi adalah:
HCl + NaOH à NaCl + H2O
Diperoleh volume HCl yang digunakan untuk titrasi adalah V1= 4,0 ml, V2= 4,2 ml, V3= 4,5 ml. Dari data tersebut diperoleh jumlah mmol yaitu 0,40; 0,42; dan 0,45. dan diperoleh [OH-] awal = 0,042 M.


3. Menentukan OH- total
Memipet 10 ml larutan sampel yang sudah diencerkan kemudian dimasukkan ke dalam kolom resin. Kemudian buka kolom resin hingga larutan NaOH keluar semua, tampung dalam erlenmeyer. Selanjutnya menuangkan 4 x 25 ml air ke dalam kolom resin dan ditampung pada erlenmeyer yang sama. Proses penukaran ion di dalam suatu resin adalah proses yang reversibel, yang akhirnya dapat tercapai keadaan kesetimbangan. Reaksi secara umum bisa dituliskan sebagai berikut :
2 RzCH2N+(CH3)3Cl- + SO42- {RzCH2N+(CH3)3}2SO42-
Menambahkan 3 tetes indikator metil jingga ke dalam erlenmeyer dan dititrasi dengan HCl yang sudah distandarisasi. warna larutan dari kuning kecoklatan menjadi oranye-pink. Persamaan reaksinya adalah :
NaCl + HCl* + resin-OH à HCl* + NaOH + resin-Cl
Percobaan diulang sebanyak 3 kali dan diperoleh volume 8,9; 9,0; 9,1. Dari data volume tersebut dapat diperoleh jumlah mmol yaitu 0,47; 0,48; dan 0,49. Sehingga didapat [OH-] total = 0,048 M. Dari nilai [OH-] awal dan [OH-] total dapat diperoleh nilai [OH-] akhir yaitu sebesar 0,006 M.

H. DISKUSI
Pada percobaan resin penukar ion, regenerasi dan pencucian kolom resin dimaksudkan agar terjadi pertukaran anion OH- dengan resin. Dalam pengeluaran larutan yang berada dalam resin baiknya tidak terlalu lambat karena akan menyebabkan resin sulit terpisah dan tidak terlalu cepat karena larutan belum menyentuh resin dengan sempurna. Harusnya diperkirakan 40 tetes dalam 1 menit.

I. KESIMPULAN
Pada percobaan resin penukar anion ini dapat disimpulkan bahwa larutan sampel anion mengandung campuran antara NaCl dan HCl. Pada resin penukar anion yang terjadi adalah pertukaran anion OH-. Dari data percobaan yang telah dilakukan dapat diperoleh hasil:
1. Pada penentuan OH- awal. Volume hasil titrasi pada percobaan ke-1 = 4,0 ml, percobaan ke-2 = 4,2 ml dan 4,5 ml. Melalui perhitungan diperoleh [OH-] awal = 0,042 M.
2. Pada penentuan OH- total. Volume hasil titrasi pada percobaan ke-1 = 8,9 ml, percobaan ke-2 = 9,0 ml dan 9,1 ml. Melalui perhitungan diperoleh [OH-] total = 0,048 M.
3. [OH-] akhir = 0,006 M

J. JAWABAN PERTANYAAN
1. Jika sampel saudara merupakan campuran H+ dan Mg2+ dengan data yang diperoleh tersebut. Berapa kadar H+ dan Mg2+ dalam sampel tersebut?
Jawab:
a. Menentukan H+ awal
N NaOH = 0,1
V1 NaOH = 4,0 ml V2 = 4,2 ml V3 = 4,5 ml
Dalam sampel terdapat atau mengandung campuran antara MgCl dengan HCl. Pada titrasi awal : sampel + NaOH. Reaksi yang terjadi :
MgCl2 + HCl* + NaOH à MgCl2 + NaCl + H2O
HCl* merupakan HCl yang ada dalam sampel.
1) mek HCl* = mek NaOH
= N x V1
= 0,1 N x 4,0 ml
= 0,40 mek
2) mek HCl* = mek NaOH
= N x V2
= 0,1 N x 4,2 ml
= 0,42 mek
3) mek HCl* = mek NaOH
= N x V2
= 0,1 N x 4,5 ml
= 0,45 mek

mek HCl* rata-rata =
b. Menentukan H+ total
Pada titrasi sesudahnya:
MgCl + HCl* + resin-H à HCl* + HCl + resin Mg
Setelah itu dititrasi dengan NaOH dan didapat perhitungan sebagai berikut: (V1 NaOH = 8,9 ml V2 = 9,0 ml V3 = 9,1 ml)
1) mek HCl* + mek HCl = mek NaOH
= N x V1
= 0,1 N x 8,9 ml
= 0,89 mek
2) mek HCl* + mek HCl = mek NaOH
= N x V2
= 0,1 N x 9,0 ml
= 0,90 mek
3) mek HCl* + mek HCl = mek NaOH
= N x V3
= 0,1 N x 9,1 ml
= 0,91 mek

mek NaOH rata-rata =
mek HCl* + mek HCl = mek NaOH
mek HCl = 0,90 – 0,42
= 0,48 mek
Dari keterangan tersebut terhadap pemasukan sampel resin diperoleh reaksi sebagai berikut :
Mg2+ + 2 (RSO3-H+) à (RSO3)2 Mg + 2 H+
Maka :
mek MgCl2 = ½ mek HCl
= ½ x 0,48
= 0,24 mek
mmol MgCl2 = ½ mmol HCl
M MgCl2 =

MgCl2 à Mg2+ + 2 Cl-
M MgCl2 = M Mg2+ x Mr Mg2+
= 0,024 x 24,31
= 0,58 g/l
Jadi konsentrasi atau kadar Mg2+ adalah 0,24 g/l dan kadar dalam mek H+ adalah 0,48 mek

2. dapatkah cara tersebut dipakai untuk menentukan H+, Mg2+, dan Zn2+ dalam suatu campuran. Jelaskan !
Cara tersebut dapat dipakai untuk menentukan H+, Mg2+, dan Zn2+ karena suatu kation dalam larutan sampel ditukar dengan ion lain terikat pada resin dan memiliki valensi yang tidak sama, afinitas ion yang valensinya lebih tinggi terhadap resin akan semakin besar bila konsentrasi ion yang valensinya lebih tinggi itu semakin kecil. Disini Mg2+ = Zn2+ = bervalensi 2 maka ukuran ion juga menentukan, selain itu ketidaksempurnaan dissosiasi garam ion-ion tersebut juga ikut menentukan apakah ion tersebut diserap dengan kuat oleh resin. Misalny:
Ca2+ < Be2+ < Mn2+ < Mg2+ = Zn2+ < Cu2+ = Ni2+ < Co2+ < Ca2+ < Si2+ < Pb2+ < Ba2+.



K. DAFTAR PUSTAKA
Azizah, utiya, dkk. 2003. Panduan Praktikum Mata Kuliah Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya : UNESA
Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga
Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang





LAMPIRAN (Perhitungan Data Pengamatan)
I. Menetukan OH- awal
1. mmol NaOH = mmol HCl
mmol OH- = mmol H+
= NHCl x VHCl
= 0,1 x 4,0
= 0,40 mmol
2. mmol OH- = mmol H+
= N x V2
= 0,1 x 4,2
= 0,42 mmol
3. mmol OH- = mmol H+
= N x V3
= 0,1 x 4,5
= 0,45 mmol
mmol NaOH rata-rata

M NaOH =

[OH-] awal = 0,042 M
mg NaOH = mmol OH- x Mr NaOH
= 0,42 x 40
= 16,8 mg

II. Menentukan OH- total
mmol OH- = mmol H+
1. (mmol NaOH + mmol NaOH*) = V1 x N
( 0,42 + mmol NaOH*) = 8,9 x 0,1
mmol NaOH* = 0,89 – 0,42
= 0,47
2. (mmol NaOH + mmol NaOH*) = V1 x N
( 0,42 + mmol NaOH*) = 9,0 x 0,1
mmol NaOH* = 0,90 – 0,42
= 0,48
3. (mmol NaOH + mmol NaOH*) = V1 x N
( 0,42 + mmol NaOH*) = 9,1 x 0,1
mmol NaOH* = 0,91 – 0,42
= 0,49
mmol NaOH* rata-rata

M NaOH =

[OH-] total = 0,048 M
[OH-] akhir = [OH-] total - [OH-] awal
= 0,048 – 0,042 = 0,006 M
mmol NaOH = mmol NaCl
0,42 = mmol NaCl
mg NaCl = mmol NaCl x Mr NaCl
= 0,42 x 58,5
= 24,57 mg

% NaOH =



= 40,61 %

% NaCl =




= 59,39 %